引言
 
在瀝青混凝土回收再生利用中 , 對(duì)舊瀝青混凝土材料進(jìn)行性能評(píng)價(jià)是其進(jìn)行再生設(shè)計(jì)的前提與基礎(chǔ) ,而其中關(guān)于舊瀝青的性能評(píng)價(jià)是整個(gè)再生過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。舊瀝青性能指標(biāo)測(cè)定通常分為 2 步 :第 1步回收舊瀝青混合料中瀝青 ;第 2步測(cè)定回收瀝青的性能指標(biāo)。由此可見, 瀝青回收試驗(yàn)直接影響再生瀝青的各項(xiàng)路用性能評(píng)價(jià), 是確保再生瀝青路面質(zhì)量的重要基礎(chǔ) , 對(duì)再生設(shè)計(jì)的成敗起決定性作用。
 
文獻(xiàn)[ 1]提供了 2種瀝青回收方法 ———阿布森法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法。
 
阿布森法為常壓下蒸餾溶劑, 由于蒸餾溫度較高、時(shí)間較長(zhǎng) ,瀝青在回收過程中的再次老化較為嚴(yán)重 ;同時(shí)阿布森回收試驗(yàn)是一個(gè)較難掌握的試驗(yàn),且人為因素影響較大。在試驗(yàn)中存在以下問題:
 
1)加熱速率控制不準(zhǔn)確, 溫度容易超出試驗(yàn)允許范圍 ;
 
2)回收的**后階段通入的二氧化碳不能使瀝青充分?jǐn)_動(dòng) ,加熱不均勻;
 
3)三氯乙烯是否蒸餾干凈不容易直接判斷;
 
4)回收瀝青在真空干燥箱除氣泡的過程中容易發(fā)生瀝青二次老化 ;

的影響因素,特別是殘余在瀝青中的三氯乙烯和過高的加熱溫度及過長(zhǎng)的加熱時(shí)間會(huì)導(dǎo)致的瀝青老化等, 分析選取合理的試驗(yàn)參數(shù)和試驗(yàn)操作方法,通過空白標(biāo)定、對(duì)比分析等提出可靠、適用的舊瀝青回收方法。
 
1  舊瀝青回收主要影響因素
 
回收舊瀝青的關(guān)鍵是在抽提回收過程中不應(yīng)使瀝青進(jìn)一步老化^[ 2] , 同時(shí)必須把其中的礦粉和溶劑盡可能全部去除,以準(zhǔn)確反映舊瀝青的性狀。因此,應(yīng)分析影響回收試驗(yàn)的因素, 并對(duì)其進(jìn)行相應(yīng)的試驗(yàn)和標(biāo)定 ,使操作者熟練掌握 , 提高試驗(yàn)的精準(zhǔn)度。抽提液中混入的細(xì)小礦粉顆粒、殘余在瀝青中的三氯乙烯和過高的加熱溫度及過長(zhǎng)的加熱時(shí)間導(dǎo)致的瀝青老化是影響回收舊瀝青性能的主要因素。
 
針對(duì)抽提液中混入礦粉, 文獻(xiàn) [ 3, 4]中有詳細(xì)的論述與其改進(jìn)方法, 本文不再詳述。不過如果提高離心杯的轉(zhuǎn)速和延長(zhǎng)分離時(shí)間可以除凈礦粉。試驗(yàn)中采用德*進(jìn)口的瀝青自動(dòng)抽提儀 75 -B0005/A D2172型 ,其離心杯旋轉(zhuǎn)速度為 12 000 r/min, 完成一次抽提時(shí)間在 45 ～ 60 min, 經(jīng)驗(yàn)證完全可以去除礦粉。
 
2  空白標(biāo)定試驗(yàn)指標(biāo)的選取

 

 
對(duì)于指標(biāo)的選擇, 一是考慮試樣的大小與每次回收舊瀝青量的關(guān)系;二是考慮所選指標(biāo)的試驗(yàn)本身對(duì)瀝青分子結(jié)構(gòu)是否具有破壞性和試驗(yàn)本身的差異性(可靠性與準(zhǔn)確性 );三是考慮實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)其水平和操作人員的熟練程度。 Thenousetal.(1998)
 
采用 4種回收方法 ,然后對(duì)瀝青進(jìn)行組分分析, 認(rèn)為組分分析結(jié)果對(duì)所用的回收方法有敏感性^[ 6] 。
 
對(duì)比表 1中所列的各項(xiàng)指標(biāo) :
 
1)組分分析:不僅與現(xiàn)場(chǎng)資料相關(guān)性差, 而且操作過程復(fù)雜;同時(shí)由于實(shí)驗(yàn)樣品過少,很容易造成取樣不均從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性。
 
2)微粘度 :即布氏旋轉(zhuǎn)粘度 ,此設(shè)備是 SHRP 研究成果 Superpave開發(fā)的試驗(yàn)設(shè)備, 比較昂貴 ,科研單位和高等院校有相關(guān)的設(shè)備;對(duì)于一般的施工單位等 ,不具有推廣性。
 
3)延度 :延度是瀝青的三大指標(biāo)之一 ,不過由于其再現(xiàn)性不好 ,能否作為控制瀝青質(zhì)量的手段,其意義還在討論中^[ 7] ,特別是很難確定被測(cè)瀝青的特性^[ 5] ;同時(shí), 對(duì)于部分聚合物改性瀝青 (如 PE、EVA等 )對(duì)延度不做要求 ,就失去了其標(biāo)定的意義 ;如果采用微延度 ,即瀝青直接拉伸實(shí)驗(yàn),同樣存在設(shè)備高昂不宜推廣的困境。
 
而對(duì)于動(dòng)力粘度和針入度, 與現(xiàn)場(chǎng)資料相關(guān)性好 ;標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn) ,實(shí)驗(yàn)操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響性小 ,可靠性與準(zhǔn)確性高 ;試樣尺寸大, 可消除取樣不勻的影響 ,同時(shí)試樣用量與一次回收的瀝青質(zhì)量大致相當(dāng)。瀝青的分級(jí)體系經(jīng)歷了針入度分級(jí)和粘度分級(jí)向Superpave的 PG分級(jí)過渡 ,因此 ,不僅科研院校等單位具備此設(shè)備,施工單位的實(shí)驗(yàn)室也已普及。
 
綜上所述,本文選用瀝青動(dòng)力粘度 (選用 AI式毛細(xì)管 )作為主要標(biāo)定指標(biāo) , 瀝青的針入度作為輔助指標(biāo)。

3  主要試驗(yàn)參數(shù)分析和選擇
 
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法回收瀝青屬于真空 (減壓)蒸餾,液體 (混合液 )的沸點(diǎn) (一定溫度下的飽和蒸汽壓 ) 是其蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度 , 因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的 , 如果降低系統(tǒng)內(nèi)壓力 ,則可以降低液體的沸點(diǎn), 這便是真空 (減壓 ) 蒸餾操作的基本理論依據(jù)^[ 8] 。選擇減壓蒸餾, 一方面可以加快三氯乙烯的揮發(fā)速度 ;另一方面可以控制溫度不致過高,防止瀝青發(fā)生老化。
 
結(jié)合蒸餾知識(shí)和對(duì)回收瀝青的要求 , 應(yīng)主要考慮以下試驗(yàn)參數(shù)。
3.1 真空度和油浴初始加熱溫度
 
真空度和油浴的初始加熱溫度其實(shí)是一個(gè)問題在兩方面不同的反映———根據(jù)真空蒸餾的原理, 系統(tǒng)的壓強(qiáng)越低也即真空度越大 , 其沸點(diǎn)越低 ———因此要選擇合適的真空度和油浴溫度保證蒸餾的順利進(jìn)行。
 
文獻(xiàn) [ 1]中規(guī)定真空度為 97.4 kPa, **負(fù)壓(根據(jù)文獻(xiàn) [ 8] , “**負(fù)壓 ”在此表述不太準(zhǔn)確, 確切表達(dá)應(yīng)為 “**壓力”)6.67 kPa以下, 筆者經(jīng)實(shí)際操作證實(shí) :**壓力為 6.67 kPa、油浴溫度為 50 ℃時(shí), 蒸餾與冷凝效果均不佳。
 
文獻(xiàn) [ 9]指出 , 三氯乙烯 (C2HCl3)飽和蒸汽壓見表 2。

表 2	三氯乙烯(C2HCl3)飽和蒸汽壓
溫度 /℃	蒸汽壓 /kPa		溫度 /℃	蒸汽壓 /kPa
-20	0.72		40	19.57
-10.8	1.44		50	28.26
0	2.68		60	40.76
10	4.70		65	51.33
20	7.71		77	74.93
30	12.53		86.7	101.33

12 湖 南 交 通 科 技 36卷

 
根據(jù)表 2表達(dá)出三氯乙烯自身的物化性質(zhì) ,考慮冷凝速度和蒸餾速度的匹配性, 特別是對(duì)比實(shí)驗(yàn)室常用冷凝介質(zhì) (水)的局限性和其他冷凝介質(zhì) (經(jīng)濟(jì)性和安全性 )———經(jīng)反復(fù)對(duì)比觀察 , 本文試驗(yàn)中采用**壓力為 4.6 kPa, 油浴溫度為 50 ℃,冷凝循環(huán)水溫度為 4 ℃左右。
3.2  后續(xù)加熱溫度
 
文獻(xiàn)[ 1]規(guī)定在觀察不到三氯乙烯蒸汽冷凝時(shí)降低燒瓶旋轉(zhuǎn)速度 , 同時(shí)升溫油浴, 要求在 15 min 內(nèi)升** (155 ±2)℃,并在此狀態(tài)下維持 15 min。
 
筆者認(rèn)為此要求的目的如下:隨著抽提液中三氯乙烯的不斷揮發(fā),在一定的真空度和溫度下 ,減壓蒸餾逐漸達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡———即同一時(shí)間揮發(fā)出液相(抽提液 )的三氯乙烯的量與進(jìn)入液相三氯乙烯的量相等。這時(shí),進(jìn)一步提高加熱溫度可以使揮發(fā)的速度加大,即使此動(dòng)態(tài)平衡不斷被打破,進(jìn)而使殘留在回收瀝青中的三氯乙烯完全去除。
 
但實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn) , 在 15 min升溫油浴** 155 ℃左右十分困難 。因?yàn)槠溆绊懸蛩胤倍? 例如油鍋中加入甘油的數(shù)量、甘油中含水量的大小、燒瓶中抽提液的數(shù)量及其濃度等 ,甚**室溫也對(duì)其有影響。
 
3.3  后續(xù)加熱持續(xù)時(shí)間
 
文獻(xiàn)[ 1]規(guī)定要維持 15 min, 筆者認(rèn)為不大合

理。持續(xù)加熱時(shí)間應(yīng)隨瀝青 (來源不同 )、三氯乙烯
 
(不同供應(yīng)商 )、不同的抽提液濃度 (瀝青與三氯乙烯的質(zhì)量比)等因素而變化 ,如果采用一定值, 勢(shì)必會(huì)影響回收瀝青的性能。在三氯乙烯來源和瀝青種類確定的情況下,其主要影響因素是抽提液濃度。
 
其實(shí) ,后續(xù)加熱溫度和時(shí)間是密切相關(guān)的:所選溫度低,三氯乙烯必然揮發(fā)慢 ,需要時(shí)間長(zhǎng), 且不能保證能完全消除殘留的三氯乙烯 ;所選溫度高,則瀝青容易老化,且受試驗(yàn)設(shè)備自身加熱溫度的限制。
 
因此 , 所選溫度既要保證完全消除三氯乙烯和二次加熱老化對(duì)回收瀝青的影響 , 又要保證試驗(yàn)的操作可行性;經(jīng)對(duì)比、試驗(yàn)、選擇, 針對(duì)標(biāo)定試驗(yàn)所采用的瀝青和三氯乙烯 ,本文控制后續(xù)油浴加熱溫度在 155 ℃左右 ,對(duì)其升溫時(shí)間不做強(qiáng)制性限制;然后在上述試驗(yàn)參數(shù)確定的情況下, 研究不同抽提液濃度所對(duì)應(yīng)的合理持續(xù)加熱時(shí)間。
 
4  試驗(yàn)方案
 
4.1 試驗(yàn)原料與試驗(yàn)儀器
 
1)新瀝青基本性能:本文試驗(yàn)采用的埃索 70^# 瀝青基本性能指標(biāo)見表 3。
 
2)主要試驗(yàn)儀器:Laborota4003 control旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、LHDL— Ⅱ真空減壓毛細(xì)管粘度計(jì)、LZRD— 3A 電腦瀝青針入度儀。

 

			表 3	埃索 70#新瀝青基本性能指標(biāo)
	針入度	(25 ℃, 100 g, 5 s)/	軟化點(diǎn) 環(huán)球法		延度	(15 ℃)/	動(dòng)力粘度	(60 ℃)/	密度(25 ℃)/
類別				(   )/					(g· cm-3 )
		(0.01 mm)		℃		cm	(Pa· s)
實(shí)測(cè)		63.0		47.4		143	224.2		1.036
規(guī)范要求		60 ～ 80	≥46		≥100		>180

 
4.2  試驗(yàn)方案
 
本文用三氯乙烯溶解埃索 70^#新瀝青 ,按不同的濃度配置抽提液, 然后在上述試驗(yàn)參數(shù)確定的情況下———真空度 4.6 kPa, 油浴溫度 50 ℃,冷凝循環(huán)水溫度 4 ℃左右 ;后續(xù)加熱溫度控制在 155 ℃左右 ———采用瀝青 60 ℃動(dòng)力粘度作為主要標(biāo)定指標(biāo) , 以確定不同抽提液濃度所對(duì)應(yīng)的合理持續(xù)加熱時(shí)間。
 
4.3  試驗(yàn)結(jié)果
 
經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)檢測(cè),調(diào)整后續(xù)加熱時(shí)間,對(duì)于濃度為 1∶3的抽提液(瀝青 ∶三氯乙烯 )其適宜的后續(xù)加熱時(shí)間在 25 min左右,其對(duì)應(yīng)的瀝青指標(biāo)見表 4。
 
由表 4數(shù)據(jù)可知, 回收瀝青與原瀝青的性能指標(biāo)相當(dāng)接近 ,說明選擇瀝青的 60 ℃動(dòng)力粘度作為空白標(biāo)定指標(biāo)是合理的, 可以很好地控制三氯乙烯和
 

二次老化對(duì)回收瀝青的影響。同樣 , 對(duì)于濃度為
 
1∶2和 1∶4的抽提液 (瀝青 ∶三氯乙烯)經(jīng)試驗(yàn) ,其后續(xù)加熱時(shí)間分別為 26和 24 min左右。
 

	表 4	濃度為 1∶3的回收瀝青性能指標(biāo)
瀝青	粘度 /(Pa· s) 針入度(25 ℃, 100 g, 5 s)/(0.01 mm)
新瀝青		224.2	63.0
回收瀝青		222.0	62.6

 
5  與現(xiàn)行規(guī)范方法對(duì)比
 
綜合上述試驗(yàn)過程 , 與現(xiàn)行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTJ052— 2000)T0 727— 1993
 
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法回收瀝青對(duì)比 (見表 5),本方法在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了改進(jìn) ,方便實(shí)際操作。
 
此外 , 對(duì)于條文說明 2中的 “空白實(shí)驗(yàn) ”, 經(jīng)對(duì)

4期	李炎炎, 等:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法回收舊瀝青試驗(yàn)方法探討	13
	表 5  改進(jìn)方法與現(xiàn)行方法對(duì)比
操作步驟	存在問題
3.2.2	系統(tǒng)真空度的確定
3.2.4	“溶劑在冷凝裝置冷卻下流入溶劑回收燒瓶達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后, 要增大旋轉(zhuǎn)燒瓶轉(zhuǎn)速并增大加熱面積”, 對(duì)于“穩(wěn)定狀態(tài)”的描述
	模糊;同樣, 對(duì)于蒸餾結(jié)束的描述“無溶劑汽凝回收”同樣不清晰, 不利于實(shí)際判斷、操作
	“油浴升溫, 在 15 min內(nèi)升**(155 ±2)℃, 并在此狀態(tài)下保持 15 min”———實(shí)際操作中, 在 15 min內(nèi)油浴由 50 ℃左右升** 155
3.2.5	℃左右, 很難達(dá)到, 其影響因素眾多(實(shí)驗(yàn)設(shè)備自身加熱性能、油浴中油量的多少、燒瓶中抽提液的濃度和其數(shù)量的多少、試驗(yàn)
	環(huán)境溫度高低等);同時(shí), "在此狀態(tài)下保持 15 min”也不符合實(shí)際, 不同來源的舊瀝青、不同供應(yīng)商的三氯乙烯、不同的抽提液

 
濃度等因素均影響加熱時(shí)間
 
參考建議
 
考慮三氯乙烯自身物化性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)設(shè)備的性能, 進(jìn)一步優(yōu)化
 
在實(shí)際操作中, 以“溶劑(三氯乙烯)冷卻后均勻下滴或呈線裝流入溶劑回收燒瓶”為 “穩(wěn)定狀態(tài)”, 以"溶劑(三氯乙烯)冷卻后不再下滴或流線極細(xì)"為蒸餾結(jié)束狀態(tài), 此時(shí)降低蒸餾燒瓶轉(zhuǎn)速** 20 r/min, 大致穩(wěn)定 5 min左右再開始加熱, 試驗(yàn)效果良好
 
筆者認(rèn)為對(duì)于升溫時(shí)間不應(yīng)做強(qiáng)制性規(guī)定, 后續(xù)加熱時(shí)間應(yīng)該根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)標(biāo)定的結(jié)果確定