隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展 ,液相色譜儀器在自動(dòng)化、 項(xiàng)目研制的 P200 Ⅱ型高效液相色譜系統(tǒng)在泵系統(tǒng)、智能化等方面也得到長(zhǎng)足的發(fā)展。“九五”*家重點(diǎn) 檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理和流路等方面 ,均取得了有**產(chǎn)科技攻關(guān)計(jì)劃“高效液相色譜儀的研制與技術(shù)開(kāi)發(fā)” 權(quán)的進(jìn)展,有些方面已達(dá)到*際先進(jìn)水平。這一成果的完成和推廣 ,不僅可以滿足*內(nèi)市場(chǎng)需求 ,而且標(biāo)志著我* HPLC 儀器的研制和開(kāi)發(fā)的總體實(shí)力已達(dá)到可能與*際同類產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)的水平。
 
P200 Ⅱ型高效液相色譜系統(tǒng)主要由輸液泵 、色譜柱、檢測(cè)器、連接管路和控制部分構(gòu)成。高壓泵是高效液相色譜儀的重要組成部件之一, 高壓泵的性能直接影響分析的穩(wěn)定性、重復(fù)性和精度。隨著高效液相色譜分析在實(shí)際應(yīng)用中的普及和分析要求的提高 ,對(duì)高壓液相色譜泵的輸液精度、脈動(dòng)等性能的要求也越來(lái)越高 ,*外各大液相色譜生產(chǎn)廠家競(jìng)相開(kāi)發(fā)高精度、低脈動(dòng)產(chǎn)品 ,僅在 1996 ～ 2001 的五年間,在美*和歐洲申請(qǐng)的關(guān)于液相色譜泵系統(tǒng)的**就多達(dá)近百項(xiàng)。隨著我*加入 WTO , 開(kāi)發(fā)具有******的分析儀器系統(tǒng), 發(fā)展中*自己的液相色譜技術(shù)、液相色譜儀的生產(chǎn)已成為當(dāng)務(wù)之急 ,對(duì)促進(jìn)我*生化、環(huán)保、藥物檢測(cè)等具有重大意義。
 
目前常用的液相色譜泵包括氣動(dòng)放大泵、往復(fù)泵、螺旋注射泵、隔膜泵等幾種^[ 1] , 由于氣動(dòng)放大泵和螺旋注射泵存在流量調(diào)節(jié)不便、溶劑更換困難、不利于進(jìn)行梯度洗脫等缺點(diǎn) ,應(yīng)用越來(lái)越少。機(jī)械往復(fù)泵以其性能穩(wěn)定、流量調(diào)節(jié)和溶劑更換方便等優(yōu)勢(shì)廣泛應(yīng)用在液相色譜儀器中。機(jī)械往復(fù)泵可分為往復(fù)式柱塞泵和往復(fù)式隔膜泵兩類 ,而往復(fù)式柱塞泵的應(yīng)用相對(duì)更為普遍。
 
往復(fù)式柱塞泵采用雙柱塞或多柱塞系統(tǒng)可在一定程度上減少輸出脈沖。常見(jiàn)的雙柱塞泵有并聯(lián)式和串聯(lián)式兩種, 并聯(lián)泵一般采用兩個(gè)或一個(gè)凸輪, 兩個(gè)柱塞桿并聯(lián)使用, 為了減小脈沖, 通常把 360°凸輪曲線分為勻加速、勻速和勻減速三個(gè)階段。這種泵需要 4 套單向閥, 增加了污染和故障的機(jī)會(huì)。串聯(lián)式雙柱塞泵的第二個(gè)泵頭通常不加單向閥, 需要兩個(gè)凸輪 ,主副柱塞輸液流量比為 2 :1, 當(dāng)主柱塞排液時(shí),只有 50 %的液體進(jìn)入色譜系統(tǒng) ,另外的 50 %蓄積在副柱塞腔中 ,當(dāng)主柱塞吸液時(shí) ,副柱塞將其中的液體輸送進(jìn)色譜系統(tǒng)中。這種系統(tǒng)只有兩個(gè)單向閥,出現(xiàn)故障的機(jī)會(huì)相對(duì)較小 ,流量精度提高, 壓力波動(dòng)也相應(yīng)減小 ,更換溶劑方便,適于梯度淋洗。雖然雙柱塞泵的各種改進(jìn)在很大程度上減小了脈沖 , 但是仍不能從根本上完全消除脈沖現(xiàn)象。所以一般
 
柱塞泵還需要采用脈沖阻尼器或?qū)崟r(shí)壓力反饋系統(tǒng)等^{[ 2 ～ 5]} 進(jìn)一步減小脈沖。
 
P200 Ⅱ型高壓恒流泵采用特殊設(shè)計(jì)的往復(fù)式雙柱塞系統(tǒng), 凸輪和緩沖器耦合緩沖技術(shù)結(jié)合直流電機(jī)動(dòng)力系統(tǒng) ,可獲得低脈沖極穩(wěn)定的液流。兩級(jí)密封圈和浮動(dòng)式泵頭的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)也使柱塞桿和密封圈壽命延長(zhǎng) ,且機(jī)械噪聲極低。
.1 外觀和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)
 
P200Ⅱ性高壓恒流輸液泵的外觀如圖 1 所示,圖 2 為其內(nèi)部結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)圖。表 1 給出了相關(guān)的技術(shù)指標(biāo)。 
表 1  P200 Ⅱ型高壓恒流泵的相關(guān)技術(shù)指標(biāo)
 

流量范圍		0 .01mL/ min ～ 4 .99mL/min(以 0 .01mL/min 為步
		長(zhǎng)增量調(diào)節(jié))。
流量準(zhǔn)確度		≤10μl(0 .01mL/ min ～ 0 .1mL/min)
		≤±5%(0 .5mL/min ～ 4.99mL/min)
流量精確度		≤±0.5%(0 .5mL/ min ～ 4 .99mL/ min)RSD
壓力范圍		0 .1MPa～ 40 .0MPa
壓力精度		≤±1.0MPa
使用溫度范圍		5 ～ 35 ℃
電	源	220 ±10 %VAc, 50 ±10 %Hz
外型尺寸		40 ×28 ×15 cm(長(zhǎng)×寬×高)

 
重 量   23kg
 
1.2 P200 Ⅱ型高效液相色譜儀的性能特征
 
1.2.1 輸液平穩(wěn)
 
P200 Ⅱ型高壓恒流泵的所有機(jī)械零部件能保證相應(yīng)的加工精度;電子元件方面采用了高質(zhì)量的芯片和進(jìn)口直流電機(jī), 同時(shí)采用自行設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)的特殊緩沖技術(shù) ,可實(shí)現(xiàn)低脈沖穩(wěn)定輸液。高精度恒定流

量為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠提供了必要的保證。 1.2.2 適應(yīng)性強(qiáng)
 
由于采用了兩級(jí)密封圈的結(jié)構(gòu), 用戶可以方便地沖洗柱塞桿, 特別是在使用高濃度的緩沖溶液作流動(dòng)相時(shí) ,能夠洗掉從緩沖液中結(jié)晶的鹽粒, 延長(zhǎng)柱塞桿和密封圈壽命。
 
1.2.3 耐高壓壽命長(zhǎng)且維護(hù)方便單向閥、密封圈和柱塞桿等單元部件均選用*外
 
專業(yè)廠家的**產(chǎn)品 ,使 P200Ⅱ高壓恒流泵的壽命更長(zhǎng)。此外泵結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、緊湊, 由于采用了浮動(dòng)式泵頭的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),用戶可極為方便地自行更換相關(guān)單元部件。
 
2 P200Ⅱ型高壓恒流泵的技術(shù)內(nèi)涵
 
1)通過(guò)理論計(jì)算 ,設(shè)計(jì)了特定結(jié)構(gòu)的凸輪及其工作曲線(見(jiàn)圖 3)。相差為 180°的凸輪在電機(jī)的驅(qū)動(dòng)下推進(jìn)柱塞桿, 完成輸液過(guò)程。主副凸輪具有完全相同的基圓半徑 , 主凸輪升程為 10 ,副凸輪升程為7 .125 ;使得柱塞運(yùn)行過(guò)程中輸出液流平穩(wěn)。
閥與壓力緩沖系統(tǒng)結(jié)合, 也能夠有效地防止每次輸液過(guò)程中的回流現(xiàn)象。3)對(duì)傳統(tǒng)的柱塞推進(jìn)系統(tǒng)進(jìn)行了全新設(shè)計(jì)^[ 6] , 改進(jìn)傳統(tǒng)連動(dòng)桿與柱塞桿一體結(jié)構(gòu)為分體結(jié)構(gòu), 保證了柱塞桿在更短時(shí)間內(nèi)回到原位, 由于壓力差引起的脈動(dòng)現(xiàn)象減少到**小 ,可獲得低脈動(dòng)極穩(wěn)定的液流且機(jī)械噪聲也極低。

的重要指標(biāo)。圖 5 給出了二元梯度試驗(yàn)結(jié)果 ,可以
看出設(shè)定值與實(shí)驗(yàn)結(jié)果非常吻合 ,誤差小于 3 %,已
達(dá)到目前世界上主要液相色譜儀器的性能指標(biāo)。與
JASCO1575 高壓梯度系統(tǒng)梯度性能比較, 梯度滯后
時(shí)間短、信號(hào)穩(wěn)定度更優(yōu)。
小	結(jié)
	P200 Ⅱ型高效液相色譜輸液泵在泵體設(shè)計(jì)、控
制系統(tǒng)等諸多方面取得了長(zhǎng)足的進(jìn)展, 申請(qǐng)**數(shù)
項(xiàng) ,產(chǎn)品的主要性能指標(biāo)已達(dá)到*際先進(jìn)水平。標(biāo)
志著我* HPLC 儀器的研制和開(kāi)發(fā)的總體實(shí)力已達(dá)
到可能與*際同類產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)的水平。對(duì)于發(fā)展中*
自己的液相色譜技術(shù)、液相色譜儀的生產(chǎn) ,滿足*內(nèi)
在生化、環(huán)保、藥物檢測(cè)等相關(guān)*域日益增長(zhǎng)的需
求 ,促進(jìn)相關(guān)高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展皆具有重要意義。